HJ 976-2018 固体废物 苯系物的测定 顶空气相色谱-质谱法(环境保护)

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2021-12-23

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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 976—2018,固体废物 苯系物的测定,顶空/气相色谱-质谱法,Solid waste — Determination of benzene and its analogies,— Headspace/gas chromatography-mass spectrometry,2018-11-13 发布 2019-03-01实施,生 态 环 境 部 发 布,HJ 976—2018,i,中华人民共和国生态环境部,公 告,2018年 第55 号,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,规范生态环境监测工作,现批准《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》等三项标准为国家环,境保护标准,并予发布,标准名称、编号如下:,一、《土壤和沉积物 11种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974—2018);,二、《固体废物 苯系物的测定 顶空-气相色谱法》(HJ 975—2018);,三、《固体废物 苯系物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 976—2018),以上标准自2019 年3 月1 日起实施,由中国环境出版集团出版,标准内容可在生态环境部网站,(kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/)查询,特此公告,生态环境部,2018年11 月13 日,HJ 976—2018,iii,目 次,前 言. iv,1 适用范围..1,2 规范性引用文件..1,3 方法原理..1,4 试剂和材料.1,5 仪器和设备.2,6 样品.2,7 分析步骤..3,8 结果计算与表示..6,9 精密度和准确度..7,10 质量保证和质量控制.8,11 废物处理8,附录A(规范性附录) 目标物检出限和测定下限9,附录B(资料性附录) 目标化合物的测定参考参数10,附录C(资料性附录) 方法的精密度和准确度..11,HJ 976—2018,iv,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护生态,环境,保障人体健康,规范固体废物及其浸出液中苯系物的测定方法,制定本标准,本标准规定了测定固体废物及其浸出液中苯系物的顶空/气相色谱-质谱法,本标准的附录A为规范性附录,附录B、附录C 为资料性附录,本标准为首次发布,本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订,本标准起草单位:鞍山市环境监测中心站,本标准验证单位:辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、抚顺,市环境监测中心站、辽阳市环境监测站和锦州市环境监测中心站,本标准生态环境部2018年11 月13日批准,本标准自2019 年3 月1 日起实施,本标准由生态环境部解释,HJ 976—2018,1,固体废物 苯系物的测定 顶空/气相色谱-质谱法,警告:实验中使用的有机溶剂和标准溶液为易挥发有毒物质,试剂配制和前处理应在通风橱,内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定固体废物及其浸出液中苯系物的顶空/气相色谱-质谱法,本标准适用于固体废物及其浸出液中苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、,正丙苯和苯乙烯等9 种苯系物的测定。其他苯系物若通过验证,也可用本标准方法测定,当固体废物取样量为2 g 时,9 种目标物的方法检出限为3~5 mg/kg,测定下限为12~20 mg/kg,当固体废物浸出液取样体积为10 ml 时,9 种目标物的方法检出限为0.6~1 mg/L,测定下限为2.4~,4 mg/L。详见附录A,2 规范性引用文件,本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准,HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范,HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范,HJ/T 299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法,HJ/T 300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法,3 方法原理,在一定温度下,顶空瓶内样品中苯系物向液上空间挥发,产生蒸汽压,达到热力学动态平衡。气相,中的苯系物经气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。通过与标准物质保留时间和标准质谱图相比较进行,定性,内标法定量,4 试剂和材料,除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,4.1 实验用水:二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。使用前需经过空白试验,目标物浓度低于方法,检出限,4.2 甲醇(CH3OH):农残级或相当级别。通过空白试验,确认在目标物的保留时间区间内无干扰色,谱峰出现,4.3 氯化钠(NaCl),在马弗炉中400℃烘烤4 h,冷却后转移至磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存,4.4 磷酸(H3PO4):r =1.69 g/ml,优级纯,4.5 饱和氯化钠溶液,HJ 976—2018,2,量取500 ml水(4.1),滴加磷酸(4.4)调节pH≤2,加入180 g氯化钠(4.3),溶解并混匀,于4℃,以下保存,4.6 标准贮备液:r =1 000 mg/L,溶剂为甲醇。可直接购买有证标准溶液,也可用标准物质配制,4.7 标准使用液1:r =10 mg/L,溶剂为甲醇,4.8 标准使用液2:r =100 mg/L,溶剂为甲醇,4.9 内标标准溶液:r =250 mg/L,溶剂为甲醇,选用氟苯作为内标。可直接购买有证标准溶液,4.10 替代物标准溶液:r =2 000 mg/L,溶剂为甲醇,选用甲苯-d8或4-溴氟苯作为替代物,4.11 替代物使用液1:r =10 mg/L,溶剂为甲醇,4.12 ……

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