HJ 976-2018 固体废物 苯系物的测定 顶空气相色谱-质谱法(环境保护)
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.4 |
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页数： |
23 |
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文件格式： |
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日期： |
2021-12-23 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 976—2018,固体废物 苯系物的测定,顶空/气相色谱-质谱法,Solid waste — Determination of benzene and its analogies,— Headspace/gas chromatography-mass spectrometry,2018-11-13 发布 2019-03-01实施,生 态 环 境 部 发 布,HJ 976—2018,i,中华人民共和国生态环境部,公 告,2018年 第55 号,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作,现批准《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》等三项标准为国家环,境保护标准，并予发布,标准名称、编号如下：,一、《土壤和沉积物 11种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 974—2018）；,二、《固体废物 苯系物的测定 顶空-气相色谱法》（HJ 975—2018）；,三、《固体废物 苯系物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 976—2018）,以上标准自2019 年3 月1 日起实施，由中国环境出版集团出版，标准内容可在生态环境部网站,（kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/）查询,特此公告,生态环境部,2018年11 月13 日,HJ 976—2018,iii,目 次,前 言. iv,1 适用范围..1,2 规范性引用文件..1,3 方法原理..1,4 试剂和材料.1,5 仪器和设备.2,6 样品.2,7 分析步骤..3,8 结果计算与表示..6,9 精密度和准确度..7,10 质量保证和质量控制.8,11 废物处理8,附录A（规范性附录） 目标物检出限和测定下限9,附录B（资料性附录） 目标化合物的测定参考参数10,附录C（资料性附录） 方法的精密度和准确度..11,HJ 976—2018,iv,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护生态,环境，保障人体健康，规范固体废物及其浸出液中苯系物的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定固体废物及其浸出液中苯系物的顶空/气相色谱-质谱法,本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C 为资料性附录,本标准为首次发布,本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订,本标准起草单位：鞍山市环境监测中心站,本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、抚顺,市环境监测中心站、辽阳市环境监测站和锦州市环境监测中心站,本标准生态环境部2018年11 月13日批准,本标准自2019 年3 月1 日起实施,本标准由生态环境部解释,HJ 976—2018,1,固体废物 苯系物的测定 顶空/气相色谱-质谱法,警告：实验中使用的有机溶剂和标准溶液为易挥发有毒物质，试剂配制和前处理应在通风橱,内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定固体废物及其浸出液中苯系物的顶空/气相色谱-质谱法,本标准适用于固体废物及其浸出液中苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、,正丙苯和苯乙烯等9 种苯系物的测定。其他苯系物若通过验证，也可用本标准方法测定,当固体废物取样量为2 g 时，9 种目标物的方法检出限为3～5 mg/kg，测定下限为12～20 mg/kg,当固体废物浸出液取样体积为10 ml 时，9 种目标物的方法检出限为0.6～1 mg/L，测定下限为2.4～,4 mg/L。详见附录A,2 规范性引用文件,本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准,HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范,HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范,HJ/T 299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法,HJ/T 300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法,3 方法原理,在一定温度下，顶空瓶内样品中苯系物向液上空间挥发，产生蒸汽压，达到热力学动态平衡。气相,中的苯系物经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。通过与标准物质保留时间和标准质谱图相比较进行,定性，内标法定量,4 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,4.1 实验用水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。使用前需经过空白试验，目标物浓度低于方法,检出限,4.2 甲醇（CH3OH）：农残级或相当级别。通过空白试验，确认在目标物的保留时间区间内无干扰色,谱峰出现,4.3 氯化钠（NaCl）,在马弗炉中400℃烘烤4 h，冷却后转移至磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存,4.4 磷酸（H3PO4）：r =1.69 g/ml，优级纯,4.5 饱和氯化钠溶液,HJ 976—2018,2,量取500 ml水（4.1），滴加磷酸（4.4）调节pH≤2，加入180 g氯化钠（4.3），溶解并混匀，于4℃,以下保存,4.6 标准贮备液：r =1 000 mg/L，溶剂为甲醇。可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质配制,4.7 标准使用液1：r =10 mg/L，溶剂为甲醇,4.8 标准使用液2：r =100 mg/L，溶剂为甲醇,4.9 内标标准溶液：r =250 mg/L，溶剂为甲醇,选用氟苯作为内标。可直接购买有证标准溶液,4.10 替代物标准溶液：r =2 000 mg/L，溶剂为甲醇,选用甲苯-d8或4-溴氟苯作为替代物,4.11 替代物使用液1：r =10 mg/L，溶剂为甲醇,4.12 ……
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